江西智能COD消解儀*

化學(xué)需氧量(COD)反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，同時(shí)也是表征水中有機(jī)物污染程度的指標(biāo)。我國(guó)測(cè)定COD值，基本采用重鉻酸鹽法(又稱標(biāo)準(zhǔn)回流法)，該法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，但存在回流耗時(shí)長(zhǎng)、操作煩瑣、試劑消耗量大、二次污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。實(shí)用型高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定儀根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11892-89設(shè)計(jì)研發(fā)，采用進(jìn)口光學(xué)元器件，性能穩(wěn)定可靠。5寸大屏顯示，界面簡(jiǎn)單易懂，使用人員能夠快速、準(zhǔn)確使用?？蓮V泛應(yīng)用于大專院校、科研院所、污水處理廠、環(huán)保監(jiān)測(cè)站、市政工程等行業(yè)對(duì)水質(zhì)CODmn的檢測(cè)。 　　為了提高工作效率，現(xiàn)采用快速消解分光光度法代替標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)定COD值，并對(duì)不同消解時(shí)間下的消解效果進(jìn)行研究，以期在保證消解效果的前提下，縮短消解時(shí)間，提高工作效率，更好地為環(huán)境管理和決策服務(wù)。 　　COD測(cè)定儀均采用快速消解分光光度法，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，且與標(biāo)準(zhǔn)回流法的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差較小，具有替代標(biāo)準(zhǔn)回流法的可行性?？紤]到工業(yè)廢水、生活污水、地表水所含有機(jī)物組分各異，所需的消解時(shí)間不同，本研究通過實(shí)驗(yàn)確定工業(yè)廢水的消解時(shí)間為15min，生活污水和地表水的消解時(shí)間為15min。 　　改進(jìn)后的COD測(cè)定儀根據(jù)分析水樣種類的不同，選擇合適的消解時(shí)間，縮短了消解用時(shí)，使得COD測(cè)定儀法既保留了標(biāo)準(zhǔn)回流法的優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)化了操作步驟，同時(shí)相對(duì)縮短了消解用時(shí)。因此，相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)回流法，源易測(cè)COD測(cè)定儀更適用于批量較大、水質(zhì)成分較穩(wěn)定的監(jiān)督性監(jiān)測(cè)等。

技術(shù)參數(shù)：

一、根據(jù)COD快速消解分光光度法，利用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液，繪制出吸光度與COD值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
二、學(xué)習(xí)COD快速消解分光光度法的原理，掌握其測(cè)定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣中，加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)過高溫消解后，用分光光度法可以測(cè)定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀氧化，其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧（1/2O）。因此，可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀，當(dāng)試樣中COD值為100~1000mg/L時(shí)，其被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3 )可以在600nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，則試樣中的COD值與三價(jià)鉻（Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關(guān)系。
四、當(dāng)試樣中COD值為15~250mg/L時(shí)，重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻（Cr6 )和被還原的三價(jià)鉻（Cr3 )可以在440nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定總吸光度，則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關(guān)系。 收集下列物品：
試劑和材料江西智能COD消解儀*
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均應(yīng)為符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的重蒸餾水。
快速消解操作流程 ：
1. 打開COD消解儀，預(yù)熱到165℃。溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新。
2. 擰開兩支LABII實(shí)驗(yàn)室COD快速消解預(yù)制管試劑的蓋子。 確認(rèn)使用的是合適量程的試劑。
3. 樣品準(zhǔn)備： 將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°，用移液管或移液槍移取2.00 mL水樣到預(yù)制管中。
4. 空白樣準(zhǔn)備： 將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°，用移液管或移液槍移取2.00 mL去離子水到預(yù)制管中。
5. 將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。 如果試管蓋未擰緊，可能會(huì)在消解過程中漏氣并導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。
6. 拿住試管蓋的部分，將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合，然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。 預(yù)制管在混合的過程中會(huì)變得很燙。
7. 將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的DRB200消解器中，蓋上保護(hù)蓋。
8. 等待大約8分 鐘待消解器的溫度回升到165℃. 放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘，較少的預(yù)制管需要較短的時(shí)間
9. 開始計(jì)時(shí)加熱20分鐘。
10. 關(guān)閉消解器。 等待溫度降至120℃以下再將預(yù)制管取出。（大約20分鐘） 注意：試管蓋是熱的！請(qǐng)小心操作。不要觸碰玻璃部分。
11. 在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r(shí)候上下顛倒幾次。
12. 將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫。 當(dāng)預(yù)制管冷卻后，進(jìn)行比色測(cè)定
比色測(cè)定：
1. 選擇測(cè)試程序。 具體操作參見用戶使用手冊(cè)。2. 先用濕布擦拭預(yù)制管外壁，再用干布擦凈。3. 將空白樣插入D60分光光度計(jì)的圓形樣品池。4. 將儀器置零。5. 按下讀數(shù)鍵，讀取結(jié)果