摘要

西林瓶作為注射劑、凍干制劑等藥品的重要包裝形式，其內(nèi)部頂空氣體組成（尤其是氧氣、二氧化碳及氮氣含量）直接影響藥品的穩(wěn)定性與安全性?；贕B/T41682-2022《食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測定 傳感器法》的測試原理，采用三泉中石DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀，對西林瓶內(nèi)頂空氣體進行定量分析。通過對氧氣和二氧化碳濃度的檢測，并結合計算方法獲得氮氣含量，為藥品包裝工藝控制提供數(shù)據(jù)支撐。

關鍵詞：西林瓶；頂空氣體；氧氣含量；二氧化碳含量；氣體分析儀；藥品包裝

1. 試驗意義

在無菌制劑及凍干粉針劑生產(chǎn)中，通常采用充氮或控制氣體環(huán)境的方式降低氧化風險。若包裝內(nèi)部殘氧量過高，可能導致活性成分降解、顏色變化或效價下降。

通過對西林瓶頂空氣體含量的檢測，可以：

• 評估充氮工藝的穩(wěn)定性

• 控制殘氧水平，延長藥品有效期

• 輔助驗證密封完整性（CCIT）

• 為生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供量化依據(jù)

因此，頂空氣體檢測已成為藥品包裝質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)之一。

2. 試驗樣品

選取某批次凍干粉針劑西林瓶作為測試樣品：

• 規(guī)格：10 mL西林瓶

• 包裝形式：膠塞+鋁蓋密封

• 工藝：充高純氮氣后封裝

• 樣品數(shù)量：10瓶

3. 試驗依據(jù)

• GB/T41682-2022《食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測定 傳感器法》

• 企業(yè)內(nèi)控標準（殘氧控制要求≤1.5%）

4. 試驗設備

本次試驗采用三泉中石自主研發(fā)的：

DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀

4.1 測試原理

將取樣針刺入西林瓶內(nèi)部，從頂空區(qū)域抽取一定體積樣氣，通過內(nèi)置氣體傳感器對氣體組分進行分析。

• 氧氣檢測：氧化鋯傳感器

• 二氧化碳檢測：NDIR紅外傳感器

待傳感器輸出穩(wěn)定后讀取濃度值，并根據(jù)氣體守恒原理計算氮氣含量：

氮氣含量 = 100% ? O? ? CO? ? 其他氣體

4.2 適用范圍

• 西林瓶、安瓿瓶、輸液瓶

• 凍干制劑、注射劑

• 氣調(diào)包裝藥品

• 密封容器頂空氣體檢測

4.3 取樣準備

• 樣品在23℃±2℃環(huán)境下平衡2小時

• 檢查包裝無泄漏或缺陷

• 準備密封墊，確保取樣過程不漏氣

4.4 試驗過程

1. 開啟DKY-03S設備并完成校準

2. 將密封墊貼于西林瓶頂部

3. 使用取樣針垂直刺入瓶內(nèi)頂空區(qū)域

4. 抽取約5 mL樣氣

5. 樣氣進入傳感器系統(tǒng)進行檢測

6. 等待約7 s，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄O?和CO?濃度

7. 重復測試10個樣品

4.5 設備特點

• 一體化設計，便攜操作

• 5英寸高清顯示屏，數(shù)據(jù)直觀

• 采樣量小（5 mL），對樣品影響小

• 支持WiFi與USB數(shù)據(jù)傳輸

• 內(nèi)置壓力修正功能，提高測試準確性

• 可存儲3000條數(shù)據(jù)，支持追溯

5. 試驗結果

對10個樣品進行檢測，結果如下（單位：%）：

統(tǒng)計結果：

• 平均O?含量：0.83%

• 平均CO?含量：0.15%

• 平均N?含量：99.02%

• O?標準偏差：0.05%

6. 結果分析

• 所有樣品氧氣含量均低于1.5%的控制要求

• 氮氣含量穩(wěn)定在99%以上，說明充氮工藝穩(wěn)定

• 數(shù)據(jù)波動小，表明包裝密封性能良好

• 未發(fā)現(xiàn)異常高氧樣品，排除泄漏風險

7. 結論

采用DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀對樣品進行檢測，結果表明該批次西林瓶包裝內(nèi)部氣體控制良好，殘氧水平符合工藝要求。設備在檢測過程中表現(xiàn)出響應速度快、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高等特點，可滿足制藥企業(yè)對頂空氣體檢測的需求。

該方法結合標準規(guī)范與儀器測試優(yōu)勢，可有效應用于：

• 生產(chǎn)過程監(jiān)控

• 成品放行檢驗

• 包裝工藝驗證

為藥品包裝質(zhì)量控制提供可靠的數(shù)據(jù)支持。