IC離子色譜(Ion Chromatography, IC)是一類用于分離和檢測水溶液中離子化合物的分析技術,自1975年由陶氏化學的H·Small等人提出概念并實現商品化以來,已成為現代分析化學中不可少的工具。
1.樣品注入:樣品通過注射器或自動進樣器注入色譜柱。樣品通常是溶液形式,其中包含待分析的離子(陽離子或陰離子)。
2.分離過程:當樣品進入色譜柱后,色譜柱內填充有一種專門的分離介質,通常為陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂。這些樹脂與樣品中的離子發生選擇性相互作用。由于不同離子與樹脂的親和力不同,因此它們在柱中有不同的流動速度,進而導致離子的分離。例如陽離子色譜使用陽離子交換樹脂,樹脂帶負電荷,吸附陽離子;陰離子色譜使用陰離子交換樹脂,樹脂帶正電荷,吸附陰離子。
3.洗脫和檢測:分離后的離子通過流動的洗脫液從色譜柱中流出。不同的離子在色譜柱中有不同的保留時間,因此它們會按照一定的順序被洗脫出來。在洗脫過程中,可以使用檢測器對流出液中的離子進行定量檢測。例如電導檢測器可以通過測量流出液的電導率來檢測離子的濃度。其他檢測方法(如UV、質譜等)也可以用于離子檢測。
4.數據分析:離子色譜儀的輸出結果通常為色譜圖,它顯示了不同離子洗脫的時間及其濃度。色譜圖的橫軸是時間(或體積),縱軸是電導率或信號強度。每個峰值代表一個特定的離子,峰的高度或面積與離子的濃度成正比。
IC離子色譜的測定步驟:
1.樣品前處理
-過濾:去除水樣中的固體懸浮物,避免堵塞色譜柱。
-除有機物:固態樣品可采用高溫灰化后用淋洗液或去離子水浸取法處理;液態樣品可用雙氧水微波消解后調節pH至中性。
2.進樣與分離
-進樣:將預處理后的水樣注入儀器,待測離子通過離子交換樹脂被保留在分離柱上。
-淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F、Cl和SO等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子則先于對樹脂親和力強的待分析離子被洗脫。
3.檢測與數據分析
-電導檢測:洗脫后的離子通過電導檢測器進行定量分析。
-結果查看:通過軟件數據庫模塊打開數據文件,結合標準曲線計算濃度。