IC離子色譜(Ion Chromatography, IC)是一類用于分離和檢測水溶液中離子化合物的分析技術(shù),自1975年由陶氏化學(xué)的H·Small等人提出概念并實現(xiàn)商品化以來,已成為現(xiàn)代分析化學(xué)中不可少的工具。
1.樣品注入:樣品通過注射器或自動進(jìn)樣器注入色譜柱。樣品通常是溶液形式,其中包含待分析的離子(陽離子或陰離子)。
2.分離過程:當(dāng)樣品進(jìn)入色譜柱后,色譜柱內(nèi)填充有一種專門的分離介質(zhì),通常為陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂。這些樹脂與樣品中的離子發(fā)生選擇性相互作用。由于不同離子與樹脂的親和力不同,因此它們在柱中有不同的流動速度,進(jìn)而導(dǎo)致離子的分離。例如陽離子色譜使用陽離子交換樹脂,樹脂帶負(fù)電荷,吸附陽離子;陰離子色譜使用陰離子交換樹脂,樹脂帶正電荷,吸附陰離子。
3.洗脫和檢測:分離后的離子通過流動的洗脫液從色譜柱中流出。不同的離子在色譜柱中有不同的保留時間,因此它們會按照一定的順序被洗脫出來。在洗脫過程中,可以使用檢測器對流出液中的離子進(jìn)行定量檢測。例如電導(dǎo)檢測器可以通過測量流出液的電導(dǎo)率來檢測離子的濃度。其他檢測方法(如UV、質(zhì)譜等)也可以用于離子檢測。
4.數(shù)據(jù)分析:離子色譜儀的輸出結(jié)果通常為色譜圖,它顯示了不同離子洗脫的時間及其濃度。色譜圖的橫軸是時間(或體積),縱軸是電導(dǎo)率或信號強(qiáng)度。每個峰值代表一個特定的離子,峰的高度或面積與離子的濃度成正比。
IC離子色譜的測定步驟:
1.樣品前處理
-過濾:去除水樣中的固體懸浮物,避免堵塞色譜柱。
-除有機(jī)物:固態(tài)樣品可采用高溫灰化后用淋洗液或去離子水浸取法處理;液態(tài)樣品可用雙氧水微波消解后調(diào)節(jié)pH至中性。
2.進(jìn)樣與分離
-進(jìn)樣:將預(yù)處理后的水樣注入儀器,待測離子通過離子交換樹脂被保留在分離柱上。
-淋洗:如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F、Cl和SO等,保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子則先于對樹脂親和力強(qiáng)的待分析離子被洗脫。
3.檢測與數(shù)據(jù)分析
-電導(dǎo)檢測:洗脫后的離子通過電導(dǎo)檢測器進(jìn)行定量分析。
-結(jié)果查看:通過軟件數(shù)據(jù)庫模塊打開數(shù)據(jù)文件,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算濃度。