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藥用樟腦(合成天然樟腦)CP25藥典標(biāo)準(zhǔn)

來源:陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司   2026年03月09日 09:13  

本品為1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。

           【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇,易研碎成細(xì)粉;有刺激性特臭,味初辛,后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時發(fā)生黑煙及有光的火焰。

本品在乙醇、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。

          熔點 取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(通則0612)。熔點為174~179℃。

        【鑒別】?。?)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度,在289nm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.53。

( 2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。

       【檢查】旋光度 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。

         酸度 取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應(yīng)無色;用NAOH滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗NAOH滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。

         乙醇溶液的澄清度 取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。

        鹵化物 取本品細(xì)粉0.20g,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試品溶液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。

        有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法(通則0521)測定。

供試品溶液 取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。

對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液 取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液。

色譜條件 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1μl。

系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰間的分離度應(yīng)不小于2.0。

測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入氣相色譜儀。

限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。

       殘留溶劑 照殘留溶劑(通則0861第二法)測定。

供試品溶液 取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加NN-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。

對照品溶液 取二甲苯適量,精密稱定,用NN-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。

色譜條件 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。

測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。

限度 按外標(biāo)法以峰面積計算,二甲苯的殘留量應(yīng)符合規(guī)定。

        不揮發(fā)物 取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。

       水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。

     【含量測定】 照氣相色譜法(通則0521)測定。

       內(nèi)標(biāo)溶液 取水楊酸甲酯1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻。

       供試品溶液 取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。

       對照品溶液 取樟腦對照品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。

       色譜條件 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;柱溫為125℃;進樣體積1μl。

       系統(tǒng)適用性要求 樟腦峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

       測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算。

     【類別】 皮膚刺激藥。

     【貯藏】 密封保存。

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