關(guān)鍵詞：連翹揮發(fā)油；氣質(zhì)聯(lián)用；超臨界CO2；水蒸汽蒸餾法
    摘要：目的：比較水蒸汽蒸餾法（SD）和超臨界CO2萃取法（SFE-CO2）所提連翹揮發(fā)油的化學(xué)成分及其含量。方法：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）進(jìn)行分析。結(jié)果：兩種方法所得揮發(fā)油主要成分基本一致，均為β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜，4-（1-異丙基）-苯甲醇和2-（4-異丙基）-苯甲醇兩成分為SFE-CO2方法所得，其余成分兩種方法均可提出，含量略有差異。并從連翹中得到檜萜、反-松香芹醇、香桃木醇等成分。結(jié)論：SFE-CO2法提取效率高，提取成分較*，為提取連翹揮發(fā)油的理想方法。
    連翹為木犀科（Oleaceae）植物連翹Forsythia Suspensa（Thunb．）Vahl的干燥果實(shí)。具有清熱解毒、消腫散結(jié)的功效，是常用的中藥材之一。揮發(fā)油類成分作為其主要有效成分之一主要存在于連翹心中，含量在4％以上，平均可達(dá)3.8％，自然界含油如此高的植物并不多見(jiàn)。在以往的文獻(xiàn)報(bào)道中，認(rèn)為連翹揮發(fā)油具有顯著而穩(wěn)定的抗菌抗病毒作用。本文對(duì)水蒸汽蒸餾法（SD）和超臨界萃取法（SFE-C02）所提的揮發(fā)油用GC-MS聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了成分及相對(duì)含量的測(cè)定，結(jié)果除SFE-C02法多檢出兩種成分外，其余成分均與水蒸汽蒸餾法基本一致，各成分相對(duì)含量略有差異。
    1 材料與儀器
    材料 中藥連翹購(gòu)于山西省藥材公司，經(jīng)鑒定為木犀科植物連翹Forsythia Suspensa（Thunb．）Vahl的干燥果實(shí)。粉碎過(guò)20目篩備用。
    儀器 HA-121-50-01型超臨界萃取裝置由兩個(gè)解析釜進(jìn)行二級(jí)分離，超臨界流體為CO2。揮發(fā)油提取裝置。HP 6890／5973型GC-MS SD氣-質(zhì)聯(lián)用儀，HP-7683 Series Injector，HP Desk Jet 520打印機(jī)。
    2 樣品制備
    2、1 SFE-C02法取一定量備用連翹藥材投入萃取釜中，對(duì)萃取釜、兩個(gè)解析釜及貯藏分別進(jìn)行加熱或冷卻，當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到35℃，解析釜I的溫度為55℃，解析釜Ⅱ的溫度達(dá)到40℃時(shí)，打開(kāi)CO2氣瓶，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)25Mpa，解析釜I的壓力達(dá)6Mpa，解析釜Ⅱ壓力達(dá)6Mpa時(shí)，開(kāi)始循環(huán)萃取，CO2流量為20kg/h左右，萃取1.5h后從解析釜出料口出料，得黃綠色油狀液體，其收率為8.6％，用乙醚稀釋后供GC-MS分析用。
    2．2 水蒸汽蒸餾法 取一定量備用藥材，參照2000年《中國(guó)藥典》的方法用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，提取時(shí)間6h，其收率為2.4％，用乙醚稀釋后供GC-MS分析用。
    3 測(cè)試條件
    3．1 色譜條件 HP-130m×0.25mm×0.25μm色譜柱，程序升溫50℃（3min），8℃／min升至120℃，然后以15℃／min升至250℃，進(jìn)樣口溫度為250℃，載氣為高純氦氣，柱前壓50kpa，分流比40：1，進(jìn)樣量1μl。
    3．2 質(zhì)譜條件 EI源，電子能量為70ev，接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，質(zhì)量掃描范圍29～350amu，電子倍增器電壓（EMV）2300v。
    4 結(jié)果
    取二種方法所提揮發(fā)油，按上述測(cè)試條件進(jìn)行了GC-MS分析，對(duì)每個(gè)色譜峰的化合物給出特定的MS峰，經(jīng)計(jì)算機(jī)庫(kù)貯存信號(hào)的檢索及對(duì)質(zhì)譜圖進(jìn)行解析確定化合物，并用峰面積歸一化法測(cè)定各成分相對(duì)百分含量，其主成分與文獻(xiàn)報(bào)道基本一致。
    5 小結(jié)與討論
    5．1 用SFE-C02法提取連翹揮發(fā)油與傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法相比較，能大大提高收率，縮短提取時(shí)間。從中可看出，作者對(duì)SD法色譜圖中的21個(gè)峰和SFE-CO2法色譜圖中23個(gè)峰均作了鑒定（有的未能計(jì)算出相對(duì)百分含量），沒(méi)有未鑒定的峰。其中除4-（1-異丙基）-苯甲醇和2-（4-異丙基）-苯甲醇兩種所鑒定的成分為SFE-CO2方法所提得，其余成分兩種方法均可得出，只是在相對(duì)含量上有所差異。
    5．2 從鑒定的結(jié)果可知連翹揮發(fā)油成分主要有碳?xì)洳糠趾秃醪糠郑渲刑細(xì)洳糠止茶b定了12個(gè)成分，含氧部分共鑒定了11個(gè)成分。通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索，水蒸汽蒸餾法所得揮發(fā)油共鑒定的21個(gè)化合物，占總含量的82.80％，其中β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜含量較高，分別為10.899％、19.564％和18.263％；而超臨界萃取法所提揮發(fā)油共鑒定的23個(gè)化合物，占總含量的98.023％ ，其中也是β-蒎烯、α-蒎烯和檜萜含量較高，分別為5.516％ 、26.492％和8.830％ 。二種提取方法所提揮發(fā)油含主成分都為β-蒎烯、α-蒎烯，這與文獻(xiàn)報(bào)道一致，另外，檜萜、反一松香芹醇、香桃木醇等成分從連翹中得到。
    5．3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用超臨界CO2提取連翹揮發(fā)油，提取效率高、操作簡(jiǎn)便，而且臨界溫度低，能很好地保存其他對(duì)熱不穩(wěn)定的有效成分，為綜合開(kāi)發(fā)連翹提供了科學(xué)依據(jù)。
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